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    1. 濟源煤炭檢測氮的儀器廠家華維科力定氮儀廠家

      發布日期 :2019-06-22 11:03 編號:4881952 發布IP:111.38.79.58
      供貨廠家
      鶴壁市華維科力煤質儀器有限公司  
      品牌
      華維
      電壓
      220
      功率
      4000
      重量
      90
      報價
      38500.00元/套
      起訂
      1 套
      庫存
      500 套
      發貨時間
      3 天內
      聯系人
      陳建國(先生)
      電話
      0392-2666217
      詢價郵件
      huawei2010@126.com
      區域
      鶴壁元素分析儀器
      地址
      鶴壁市山城區奔流街西段20號
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       煤中的氮作為煤中的一種重要元素,其焚燒生成的氮氧化物對大氣污染嚴峻,簡略構成酸雨,使土壤酸化,一起亞硝酸鹽是重要的致癌物。在動力工業中,煤中氮含量的測定能夠用來核算煤的焚燒熱,理論焚燒溫度,焚燒產品的組成和熱平衡。

      通常用開氏法測定煤和焦碳中的氮含量,消化時刻過長,在消化過程中氮化合物簡略逸出,導致測定成果偏低。HWDN-1型定氮儀是依照GB/T 19227-2008研制的新式定氮儀,它具有消解時刻短、剖析速度快、取樣量少、操作過程簡略,以及丈量成果等長處。廣泛應用于煤炭、電力、冶金、環保、商檢、教育等范疇對煤和焦碳中的氮含量的測定。

      二、辦法原理

      一定量的煤或焦炭試樣,在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下,于1050℃通入水蒸汽,試樣中的氮及其化合物悉數還原成氨。生成的氨通過氫氧化鈉溶液洗氣、蒸餾,用飽滿硼酸溶液吸收后,由規范硫酸溶液滴定,依據規范硫酸溶液的耗費量來核算氮含量。

      三、首要技術指標及運用條件

      1、儀器運用條件:

      (1) 溫度:0-40℃

      (2) 相對濕度:≤80%

      (3) 供電電源:電 壓:220±22V

      頻 率: 50±0.5Hz

      (4) 載氣:氦氣,純度高于99.8%。

      (5) 功率:不小于4.5KW.

      (6) 無強磁場攪擾

      3.2、基本參數:

      (1) 丈量規模:0.01-50%

      (2) 試樣量 : 100mg左右;

      (3) 單次測定時刻:35min左右;

      (4) 額外功耗:    4000W

      3.3、技術要求:

      (1)定重復性(符合GB/T 19227-2008)≤0.08%

      (2) 控溫精度:設定值±10℃

      (3)

       

      1、試劑和資料 

      1. 1 硼酸(GB628):化學純,飽滿溶液。制造辦法:將60g硼酸溶入1L熱水中,冷卻靜置24h后傾濾出清液。

      1. 2 氫氧化鈉溶液,250g/L:將250g剖析純氫氧化鈉(GB629)溶于1L蒸餾水中,冷卻后備用。

      1.3 碳酸鈉純度規范物質:GBW06101a,運用辦法見規范物質證書。

      1. 4 氧化鋁:剖析純。

      1. 5 甲基紅和亞甲基藍混合指示劑:

      a 稱取0.175剖析純甲基紅(HG3—958),研細,溶入50ml95%乙醇(GB 679)中。

      b 稱取0.083g剖析純亞甲基藍(HG3364),溶入50ml95%乙醇(GB679)中。

      C 將溶液a和b別離存于棕色瓶中,用時按(1+1)混合?;旌现甘緞┑倪\用期不該超越1周。

      1. 6 硫酸規范溶液: c(H2SO4)=0.020mol/L。

      制造:于1000mL容量瓶中,參加約40mL蒸餾水,用移液管汲取0.3mL剖析純硫酸(GB625)參加容量瓶中,加水稀釋至刻度,充沛振動均勻。

      標定:稱取0.02g(稱準至0.0002g)預先在130。C下枯燥到質量恒定的碳酸鈉純度規范物質放入錐形瓶中,參加50mL~60mL蒸餾水使之溶解,然后參加2滴~3滴甲基橙,用規范硫酸溶液滴定到由黃色變為橙色。煮沸,趕出二氧化碳,冷卻后,持續滴定到橙色。

      按公式(1)核算硫酸溶液的濃度:

               ……………………………………………(1)

      式中:

      c —硫酸濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

      m —碳酸鈉的質量,單位為克(g);

      —硫酸溶液用量,單位為毫升(mL);

      0.053 —碳酸鈉(Na2CO3)的毫摩爾質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。

      1. 7 氦氣:純度高于99.8%。運用氦氣鋼瓶需配有可調流量的減壓設備。

      1. 8 石墨:光譜純。

      1. 9 變色硅膠:化學純。

      1.10 硅酸鋁棉:工業品。

      2.實驗預備

      2.1水解管的填充:先將1~3cm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端(出口端),放入做好的鎳鉻絲支架,在支架的另一端填充1~3cm厚的硅酸鋁棉。

      2.2水解爐恒溫區測定:將高溫水解爐及其控溫設備按規則設備,并將水解管水平安放在水解爐內,通電升溫。待溫度抵達1050℃并保溫10min后,按常規恒溫區測定辦法,測定其恒溫區(1050℃±5℃),記下恒溫區到水解管進口端的間隔。

      2.3  450℃~500℃和750℃~800℃區域測定:按2.2辦法測定水解管進口端到450℃~500℃和750℃~800℃區域的間隔。

      2.4套式恒溫器工作溫度斷定:將一支丈量規模為200℃的水銀溫度計放氫氧化鈉溶液。通電緩慢升溫,待溫度抵達125℃時,調整溫度設定值,使溫度保持在(125±5)℃約30min,則該溫度即為工作溫度,儀器主動保存此值。

      2. 5水蒸汽發作量斷定:將蒸汽發作設備的電源翻開并通入蒸餾水并與冷凝器銜接,接通冷凝水。調整溫度設定值,使蒸汽發作量為(100mL~120mL)/30min,即為工作溫度的操控方位。儀器主動保存設定值。

      測定過程

      4.1 水解爐通電升溫,塞緊水解管進口端帶進樣桿的橡皮塞,調理氦氣流量為50mL/min。

      4.2 從蒸餾瓶側管管口參加氫氧化鈉溶液,并用橡皮塞塞緊側管管口。套式恒溫器通電升溫,并使溫度操控在(125±5)。C,接通冷凝水。

      注:250g/L的氫氧化鈉溶液每天替換一次。

      4.3 當水解爐爐溫升到500。C左右時,通入水蒸汽,水解爐爐溫抵達1050。C后,空蒸30min。

      4.4 稱取粒度小于0.2mm的空氣枯燥試樣 0.1g左右(稱準到0.0002g),將約0.5g氧化鋁與剖析試樣充沛混合后,轉移至瓷舟內,關于蒸發分較高的煙煤,在混合后的試樣上,應掩蓋一層氧化鋁(0.3 g~0.5g)。

      4.5 在吸收瓶中參加20mL飽滿硼酸溶液和3滴~4滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。

      4.6將瓷舟放入焚燒管內的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進樣桿的橡皮塞,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸汽。手動送樣,儀器按規范分三段進樣,在抵達設定時刻后,手工退回。

      4.7 取下吸收瓶并用水沖刷硼酸溶液中的玻璃管內、外,洗液收入吸收瓶中。

      4.8 中止通入氦氣和水蒸汽,將托盤拉回到低溫區。

      4.9 以硫酸規范溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。由硫酸規范溶液的用量來核算煤中氮的含量。

      注:每天在煤樣剖析之前,須對蒸餾設備用蒸汽進行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶內餾出物體積抵達100mL~150mL后,再進行正式實驗。

      4.10 實驗完畢后,關冷凝水、氦氣,封閉一切電器開關,將蒸餾瓶內的堿液倒出,并把蒸餾瓶洗凈。

      5.空白實驗  

      5. 1 替換試劑或儀器設備后,應進行空白實驗。

      5. 2 用光譜純石墨替代煤或焦炭試樣,按測定過程進行空白實驗,硫酸規范溶液的用量即為空白值。

      5. 剖析成果的核算

      空氣枯燥基煤樣的氮含量按(2)式核算:

        ………………………………(2)

      式中:

      V — 滴定的硫酸規范溶液體積,單位為毫升(mL);

      V 0 — 空白耗費硫酸規范溶液體積,單位為毫升(mL);

      — 硫酸規范溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

      m — 試樣質量,單位為克(g);

      0.014—氮的毫摩爾質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。

      6.氮測定的精密度:

      氮測定的精密度如下表規則:

      重復性限,Nad,%

      再現性臨界差,N,%

      0.08

      0.15

       

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